一、試驗目的

黑龍江某股份有限公司有一冶金銅后尾液，尾液中鉬含量10~20g/L，擬采用樹脂法吸附回收鉬，希望樹脂處理后尾液中鉬含量＜0.5g/L，通過應用試驗，選擇合適的樹脂，為工業(yè)應用提供支撐。

二、試驗條件

1、試驗用樹脂，根據(jù)技術要求，采用爭光D314-W回收鉬，為了回收鉬達到最大吸附容量，最佳pH范圍2.5~3。

2、水樣，多寶山銅業(yè)提供含鉬溶液，呈微黃色澄清pH 10.1 ，鉬含量 23.41g/L。用硫酸把水樣pH調(diào)節(jié)到2.5~3，采用濃硫酸調(diào)節(jié)pH后黃色加深有少許渾濁，且調(diào)節(jié)pH過程中有大量氣泡產(chǎn)生，分析是產(chǎn)生的二氧化碳。

3、交換柱：φ20╳350mm玻璃交換柱。

4、其他材料：500ml燒杯、取樣瓶，恒流泵，pH計。

5、鉬濃度檢測，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀ICP-OES。

三、試驗過程

1、分別量取D314-W型樹脂60ml，裝填到玻璃交換柱中，保持樹脂層內(nèi)無氣泡，樹脂層上保持5cm高水層，用純水將樹脂清洗至出水澄清，備用。

2、采用雙柱串聯(lián)運行，運行流速1BV/h（單柱計），每小時取樣，檢測流出液pH、鉬含量，記錄收集體積、pH、鉬含量。

3、當運行至流出液鉬含量大于0.5g/L時，停止運行。此時，第一柱樹脂吸附發(fā)揮最大容量，對第一柱樹脂進行洗脫。

4、用3BV8%氨水溶液以2BV/h流量從上向下通過樹脂進行洗脫，每1BV洗脫液進行收集，檢測鉬含量。

5、用2BV純水以2BV/h流量從上向下通過樹脂進行慢洗，每0.5BV洗脫液進行收集，檢測鉬含量。

6、用純水以5BV/h流量從上向下通過樹脂進行淋洗至出水pH 約9，記錄淋洗用水量。

7、用3BV4%鹽酸溶液以2BV/h流量從上向下通過樹脂進行轉(zhuǎn)型，對每1BV轉(zhuǎn)型業(yè)進行收集，檢測鉬含量。

8、用純水以5BV/h流量從上向下通過樹脂進行淋洗，直至出水pH約3，記錄淋洗用水量。

四、試驗裝置圖

 

五、試驗運行數(shù)據(jù)

1、含鉬水樣通過D314-W，運行出水呈澄清透明。

2、運行試驗數(shù)據(jù)

累積運行體積倍數(shù)BV	運行出水鉬含量mg/L	運行出水pH
進水	22813	2.73
2	2.0	2.82
4	1	4.9
6	14	6.08
8	50	6.17
10	84	6.11
12	97	6.34
14	145	6.34
16	164	6.34
18	184	6.05
20	403	4.74
22	2419	4.25
24	4621	3.79
26	5428	3.53
28	10332	3.18
30	13172	3.18
鉬工作吸附容量（Mo＜0.5g/L）	227g/L-R（以雙柱計）
鉬飽和吸附容量	304.5g/L-R（以雙柱計）

2、樹脂洗脫及轉(zhuǎn)型數(shù)據(jù)

步驟		收集體積ml	鉬含量mg/L
3BV8% 氨水洗脫	0.5BV	30	65600
	1.0BV	30	142500
	1.5BV	30	225300
	2.0BV	30	125000
	2.5BV	30	11400
	3.0BV	30.5	1000
2BV 純水慢洗	0.5BV	30	160
	1.0BV	32	16
	1.5BV	30.5	10.25
	2.0BV	30	6.97
4BV 純水淋洗	2.0BV	117	1.27
	4.0BV	112	0.12
2BV5% 硫酸轉(zhuǎn)型	0.5BV	31	0.15
	1.0BV	30.5	0.1
	1.5BV	30	0.08
	2.0BV	32.5	0.05
4BV 純水淋洗	2.0BV	118	0.01
	4.0BV	117	0.01
總解析量g			17.13
樹脂解析容量g/L-R			285.5

3、試驗圖片

3.1 樹脂在用8%氨水洗脫時，開始流出液澄清，放置后第1BV至第2.5BV均出現(xiàn)不同程度的白色沉淀析出，第3BV收集液呈淡黃色。分析是形成的鉬酸銨沉淀。

3.2樹脂氨水洗脫和硫酸轉(zhuǎn)型后圖片

六、試驗結果分析

爭光D314-W樹脂用此銅冶煉尾液回收鉬，可以看出：

1、銅冶煉尾液經(jīng)過D314-W處理，出水鉬離子濃度降低到0.5g/L以下，滿足技術要求。

2、采用雙柱串聯(lián)處理，運行20BV體積，鉬工作吸附容量（Mo＜0.5g/L）有227g/L-R，運行30BV體積，此時樹脂吸附鉬基本飽和，鉬吸附容量為304.5g /L-R。

3、樹脂采用氨水進行洗脫，洗脫率94%，洗脫吸附好。

應用試驗說明，采用D314-W用于多寶山銅冶煉尾液回收鉬工業(yè)應用可行。

 

寧波爭光樹脂有限公司

技術部

   2024.11.25